利用GPC法测定PET的平均分子量
发布时间：2020-09-12作者：lht来源：点击：次
凝胶渗透色谱(GPC)技术作为测定聚合物的平均分子量和分子量分布的手段已为世人所公认,GPC法测定聚合物分子量和分子量分布是一种相对的分析方法,色谱系统须用一系列已知分子量的窄分布的标准样品校准,然后,再测定未知样品的分子量及分子量分布。PET切片的平均分子量及其分子量分布是其结构中的重要参数,测定PET的分子量及其分子量分布,对其纺丝加工性能和使用性能有重要的参考价值。
1. 实验部分
1.1 样品来源
本实验所用样品均由本公司聚酯部提供的涤纶厂生产的不同期的PET切片。
1.2 实验仪器
本实验用仪器为美国WATERS公司的ALC-GPC——150C高温高压凝胶渗透色谱仪,它可测定2000~106范围以内的数均分子量M,重均分子量M及其分子量分布。
采用M730数据处理机进行数据自动处理。
1.3 实验条件
溶剂:苯酚-四氯乙烷;淋洗剂:氯仿;流速:1.0m L/min;进样量:150ul;柱子:10Å+500Å;灵敏度:-64;柱室温度:30℃;进样室温度:30℃;泵室温度:30℃。
1.4 实验方法
1.4.1 本实验采用:苯酚-四氯乙烷混合试剂作为溶剂,苯酚与四氯乙烷的重量比为1∶1。氯仿加1%的无水乙醇作为本实验的淋洗剂。
1.4.2 GPC的实验条件的选定及其柱子的标定
GPC的实验条件:灵敏度:-64;走样时间:25分;流速:1.0m L/min;进样量:150ul;灵敏度:-64;柱室温度:30℃;进样室温度:30℃;泵室温度:30℃。
在一些条件下对所选柱组500Å+10Å进行标定。
标定所用Ps标样为美国WATERS公司提供的峰位分子量分别为:1.8K、4K、8.5K、50K、100K、240K、390K、1750K、在上述实验条件下,经过处理样品后对Ps标样进行淋洗,得到其保留时间。
然后根据方程log M=D0+D1RT用M730数据处理机进行数据处理得到D0和D1两常数,以及所得标定曲线的标准偏差,相关系数。见表1。
1.4.3 在些线性范围内作PET的标定曲线
选用北京服装学院提供由北京计量院测试过的PET分子量的标准样品来测定柱组的PET标定曲线,此标样的重均分子量M为3.0×104,分散指数为2.4457。PET的淋洗曲线正好落在柱组的线性范围内。
在上述实验条件下测得D0和D1两常数。
于是得到PET的标定曲线。
1.4.4 在所选的GPC条件下测定未知PET切片的平均分子量及其分子量分布
所测结果见表2(部分PET样品的测试结果)。
表2 PET标样的标定曲线 下载原表
2. 结果与讨论
2.1 Ps标样的测试结果
由表1中数据结果可以看出,所选的柱组的保留时间从12分~20分内线性良好,可以在此线性范围内作PET的线性标定。
2.2 PET标样的标定曲线
测试结果PET的淋洗曲线正好落在柱组的线性范围内。
3.3 在选定的GPC条件下测定PET切片的分子量及其分布
测得长丝厂提供的涤纶厂生产的PET切片的分子量及其分子量分布结果。
表3 部分PET样品的测试结果 下载原表
由表3的数据举例中可以看出:涤纶厂生活的不同期的切片外观基本相同,颜色区别也不大,但其数均分子量,重均分子量数据均不同,分散度也各不相同,从原始峰形图及数据中可以看出:其分子量分布也各不相同。
PET的平均分子量是决定其用途范围的依据,PET的分子量分布对于PET材料性能有一定影响,最主要表现在其平均分子量的大小及其中所包含的高分子尾端部分,低分子量尾端部分的范围和含量有关,高分子量尾端部分常与熔体的弹性效应有关,低分子量尾端部分则影响到产品的强度,脆性及应力开裂等性质,如PET低分子量部分影响纤维的强度,高分子量部分则影响纺丝过程中的流动性能。
结论
本实验所建立的GPC法测定PET切片的分子量及其分子量分布,满意地测得了PET切片的分子量及其分子量分布,为PET的纺丝加工提供了有效的参考数据。
